頂空氣相色譜法分析原理
更新時(shí)間：2020-06-28
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在色譜分析中，提高工作效率是分析員一直追求的目標(biāo)。從填充柱到毛細(xì)管柱、從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣都是提高了工作效率的方式。從目前的儀器看，氣相色譜儀的分析時(shí)間已經(jīng)相當(dāng)短了。相比之下，樣品處理往往是費(fèi)時(shí)的。有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明，色譜實(shí)驗(yàn)室通常用的時(shí)間對樣品進(jìn)行處理，真正GC分析所用時(shí)間只有10%-15%，其余時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上。所以，如何加快或簡化樣品處理，就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題。這方面人們已開發(fā)出很多好的方法，如固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、超臨界流體萃取（SFC）等。然而，如果我們只對復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性組分感興趣，比如廢水中的有機(jī)揮發(fā)物、酒駕司機(jī)血液中的酒精含量等等，用上述萃取方法顯然較費(fèi)時(shí)，在此情況下，頂空氣相色譜分析往往是一種簡單而有效的方法，應(yīng)用于分析聚合物材料中的殘留溶劑或單體、工業(yè)廢水中的揮發(fā)性有機(jī)物，食品的氣味等等。頂空色譜已成為一種廣泛使用的分析方法。
頂空氣相色譜法分析原理
頂空進(jìn)樣器分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然，這是一種間接分析方法，其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相或固相）之間存在著分配平衡。所以，氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣粗萃取方法，即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中，不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題，這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾，因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到，且成本較低。這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因。作為一種分析方法，頂空分析首先簡單，它只取氣相部分進(jìn)行分析，大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。頂空氣相色譜法分析通常包括三個(gè)過程，一是取樣，二是進(jìn)樣，三是GC分析。
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